GBT 6532-1986(1991)
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ID： |
18F635539C7549FA8C04CE70DC1E4F8D |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-1-11 |
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中华人民共和国国家标准,UDC 665.5 , 54 3,原油及其产品的盐含量测定法,Crude petroleum and products-Determination,of s al tc o nt en t,GB/T 6532一86,(1991年确认),本方 法 适 用于测定原油、拔顶原油、裂化渣油和燃料油中浓度为0.002-0.02肠(重量)的卤化物总,量。本方法也可用于判断用过的汽轮机油和船用然料油被海水污染的情况,当所 要 求 的精密度不大于本方法规定的范围时，也可用于其他产品,1 方法概要,试样 在 溶 剂和破乳剂存在的情况下，在规定的抽提器(见图)中用水抽取，抽出液经脱除硫化物后,用容量法测定其卤化物。试验结果以抓化钠的重量百分数(或每升毫克数)表示,2 仪器,抽提器(见图),磨口三角瓶=250毫升,恒温水浴:自动调节温度,曰1 们户‘ 内心曰,. ‘ .,n产‘ 弓乙自乙国,家,标,准,局,1986一,06一,25发,布,1987一,06一,01实,施,Gs/'r 6532一86,冷凝器一,*冷凝器和柱形滴液漏斗可用符合19/26组玻璃磨口或相当的磨口连接,抽 提 器 图,3 试剂,3门丙酮:分析纯,I2 无水乙醇:分析纯,13 异少又醇:分析纯,3.4 甲苯:分析纯,3.5 硝酸:分析纯,542,GB;T 6532一86,3.6 硝酸银:分析纯,3.7 硫氰酸钾:分析纯,3.8 铁f}矾:分析纯,3，9 乙酸铅:分析纯,110 荧光素《荧光黄或荧光红):分析纯,111 淀粉:分析纯。新配制的0.5%水溶液,112 氯化钠:基准试剂,4 准备工作,4.1 0.5Yo淀粉指示剂的配制:称取0.5克可溶性淀粉，加10毫升水，在搅拌下再注入到90毫升水中,微沸2分钟，放置，取卜层清液使用。试验均要用新配制的0. 5 淀粉指示剂,4.2 o.5%荧光素指示剂的配制:称取。.5克荧光素(荧光黄或荧光红)，溶于无水乙醇中，并用无水乙,醇稀释至100毫升,4.3 0-05M硝酸银标准溶液的配制:称取8.7 克硝酸银，溶于10 00毫升水中，摇匀。溶液保存于棕色,具塞瓶中。标定时，称取经500-600℃灼烧至恒重的氯化钠。.1克，称准至0.000 2克。溶于70毫升水,中，加5毫升。.5%淀粉指示剂，用。.05M硝酸银溶液滴定，近终点时加3滴。.5%荧光素指示剂，继续,滴定至溶液由黄色变为粉红色(也可用其他方法进行标定),硝酸 银 标 准溶液的摩尔浓度M，按式(1)计算:,M' 布V 下,X 0 9l.t i05 8 44 “ ..‘ ，，.，. “.” .”.. 。。.，. (1),式中:nti-- 氯化钠的重量，克;,V, 滴 定 时 所用硝酸银溶液的体积，毫升;,0.05 84 4一每毫克分子氯化钠之克数,4.4 铁钱矾指示剂的配制:将350克硫酸铁按溶于1升蒸馏水中，再加入200毫升5m硝酸,4.5 5M硝酸溶液的配制:用2:1体积的蒸馏水稀释浓硝酸，并煮沸至无色。使溶液冷却，并用空气,吹，以除去氮的氧化物,4.6 0-05M硫氰酸钾标准溶液的配制:称取4.9 克硫氰酸钾，溶于10 00毫升水中，摇匀。标定时，准确,量取20--25毫升。.05M硝酸银标准溶液，加70毫升水，2毫升铁铰矾指示剂及5毫升5M硝酸，溶液,用0. OSM硫氰酸钾溶液滴定，终点前摇至溶液完全清亮后再滴定至溶液呈淡棕色，保持30秒钟(也可,用其他方法进行标定),硫氰 酸 钾 标准溶液的摩尔浓度M,按式(2)计算:,M， . .，. .(2),式中M,- 硝酸银标准溶液的摩尔浓度;,V: 一 所 用 硝 酸银标准溶液的体积，毫丁卜;,V -一 滴 定 时 所用硫氰酸钾溶液的体积，毫升,4.7 乙酸铅试纸的制备;,4.7. 1 乙酸铅溶液的制备:把25克乙酸铅加入到12.5 毫升冰乙酸,40毫升丙三醇(甘油)及约100毫,升去离子水的混合溶液中，待乙酸铅全部溶解后，再用去离子水稀释到250毫升,4.7.2 乙酸铅试剂的制备:将定址滤纸剪成1厘米X.5厘米的纸条，放在r.述溶液中浸泡20分钟，取,出后.用一「滤纸将纸条卜的水分吸至近十二，再放在具塞磨门瓶中，密封待用,5 取样,取样应遵守C;B/T 4756(石油和液体石油产品取样法(手工法)》中规定的注意书项，不能用水置换,Gs/T 6532一86,法取样,在称样前，将试样用温水熔化，再用力摇动盛试样的容器，以使试样混合均匀,6 试验步骤,6.1 在25。毫升烧杯中，称人80士0.5克试样，加热到60士5'C。将加热至同样温度的40毫升甲苯缓,慢地加到试样中，并不断搅拌至完全溶解。将此溶液经加料漏斗定量转移至抽提器烧瓶中，并用2份15,毫升、60℃左右的热甲苯分两次洗涤烧杯和漏斗,注意 :燕 气有毒，试验应在通风柜中进行,6.2 趁热再加入25毫升热的无水乙醇和15毫升稍热的丙酮,6.3 剧烈地煮沸混合物2分钟，停止加热，待沸腾刚停止，立即加人125毫升蒸馏水。再煮沸混合物15,分钟,6.4 让混合物冷却并分层。放出下层溶液(由于部分无水乙醇和丙酮溶解在甲苯和试样的混合相中，因,此，能抽出的抽出液体积为160毫升)，必要时经定性滤纸进行过滤,6.5 向烧杯中加入10。毫升抽出液和5毫升5m硝酸溶液。用表面皿盖住烧杯，加热使溶液沸腾。用乙,酸铅试纸检验蒸气中的硫化氢。待硫化氢脱除后(试纸不变色)，再继续煮沸5分钟。冷却后用蒸馏水将,烧杯内溶液洗入磨口三角瓶中。加入10毫升异戊醇和3毫升铁铁矾指示剂,6.6 由滴定管加入0.5毫升硫氰酸钾标准溶液。混……
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